Yüksek doğruluk, duyarlılık elde etmeye yönelik birleştirilmiş analitik yöntemler ve izotop seyreltme yönteminde yenilikçi yaklaşımlar
Tez Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Türkiye
Tez Danışmanı: Sezgin Bakırdere
Tezin Onay Tarihi: 2024
Tezin Dili: İngilizce
Özet:
Hedef analit(ler)in karmaşık örnek matrikslerinde eser seviyelerde bulunmasından dolayı birleştirilmiş sistemler analitik stratejilerin geliştirilmesi için vazgeçilmez enstrümantal yöntemler olmuşlardır. Bu bağlamda bu tez inorganik ve organik bileşiklerin çevresel ve biyolojik örneklerde kantitatif tayini için birçok birleştirilmiş yöntemler içermektedir. İlk çalışmada su, toprak ve çimen örneklerinde krom(III) ve (VI) yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile birleştirilmiş indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometrisi (ICP-OES) ile kromatografik olarak ayrılmış ve tayin edilmiştir. İyi bir doğrusallık (R2≥0,9991) ve düşük gözlenebilme limiti (GL) değerleri (0,27 ve 0,05 mg/kg) her bir analit için elde edilmiştir. Bu tezin ikinci çalışması HPLC ile birleştirilmiş alevli atomik absorpsiyon spektrofotometrisi (AAAS) yardımıyla vitamin örneklerinde kobalamin tayinine aittir. T-şekilli yarıklı kuvars tüp (T-YKT) kullanarak yeni bir sisleştirici sistem üretilmiştir. Optimum HPLC-AAAS koşulları altında GL değeri kobalt cinsinden kobalamin için 1,6 mg/kg olarak bulunmuştur. Doğruluk ve kesinlik, araştırmacıların herhangi bir analitik yöntem için mükemmel doğruluk ve kesinliğe ulaşmaya istekli oldukları önemli analitik parametrelerdir. İzotop seyreltme (İS) yöntemleri bu analitik parametrelerin iyileştirilmesi için kullanılmaktadır. Bu tez kapsamında klorokin, hidroksiklorokin ve kapsaisinin çevreci mikroekstraksiyon yöntemleri ile birleştirilmiş dörtlü izotop seyreltme (IS4) aracılığıyla ayrı ayrı tayin edilmiştir. Gaz kromatografi-kütle spektrometrisi (GC-MS) bu üç analitin ayrılması ve tespiti için birleştirilmiş yöntem olarak kullanılmıştır. Spreyleme esaslı ince damlacık oluşturma sıvı faz mikroekstraksiyon (SE-İDO-SFME) klorokin ve kapsaisinin zenginleştirilmesi için kullanılırken akıllı çözücü esaslı sıvı faz mikroekstraksiyon (AÇE-SFME) hidroksiklorokinin önderiştirilmesi için uygulanmıştır. Bu üç çalışmada eser seviyede GL değerleri ve düşük standart sapma değerleri ile yüksek yüzde geri kazanım sonuçları elde edilmiştir. Mikroekstraksiyon yöntemleri eser gözlenebilme limitleri sağlarken İS4 yöntemi geliştirilen yöntemlerin kesinliğini ve doğruluğunu arttırmaktadır.