Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2024
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: ARZU NEŞELİ ALTINTAŞ
Danışman: Burak Birol
Özet:
Bu tez çalışmasında, kullanım ömrünü tamamlamış LiFePO₄ (LFP) pillerinden lityumun hidrometalurjik yöntemlerle geri kazanımı araştırılmıştır. İlk olarak, atık LFP piller manuel olarak sökülerek katot plakaları elde edilmiştir. Bu katot plakaları, elektrolit, organik bağlayıcı ve karbonu uzaklaştırmak ve demiri oksitleyerek lityumun seçici liçini artırmak amacıyla 640°C'de, 150 L/saat hava akışı altında 90 dakika süreyle ön ısıl işleme tabi tutulmuştur. Elde edilen malzemeler SEM, XRD ve kimyasal karakterizasyon yöntemleriyle incelenmiştir. XRD analizi, ön ısıl işlem sonrasında malzemenin yapısının Li₃Fe₂(PO₄)₃ ve Fe₂O₃ olmak üzere iki ana faza dönüştüğünü göstermiştir. Bu süreçte, elektrolit, organik bağlayıcı ve karbonun başarıyla uzaklaştırıldığı tespit edilmiştir. İkinci aşamada çözeltiye alma (liç) deneyleri gerçekleştirilmiştir. Bu deneylerde ısıl işlem uygunlanmış ve uygulanmamış malzemeler kullanılmıştır ve liç ajanı olarak H₂SO₄ tercih edilmiştir. Deneyler, süre (60, 90, 180, 300 dak), sıcaklık (25, 50 °C), asit konsantrasyonu (0.1, 0.3, 0.5 M) ve sıvı/katı oranı (20, 50, 120 ml/g) gibi parametrelerin liç verimliliği üzerindeki etkilerini incelemek amacıyla farklı koşullarda gerçekleştirilmiştir. 0.5 M asit konsantrasyonu, 120 ml/g sıvı/katı oranı, 25 °C ve 60 dakika liç koşullarında, O-LFP malzemesinde lityumun liç verimliliği %99.8 iken ön ısıl işlem sayesinde Fe+2'nin Fe+3'e yükseltgenmesinden dolayı Fe'nin liç oranı LFP'dekine kıyasla %34.4 oranında azalarak %65.4 olarak bulunmuştur. Bu durum, ön ısıl işlemin seçici Li liçine katkıda bulunduğunu göstermektedir. Son aşamada lityumun geri kazanımı, liç çözeltisindeki safsızlıkların giderilmesi ve Li3PO4 olarak yerinde (in-situ) çöktürülmesi şeklinde iki adımda gerçekleştirilmiştir. Safsızlıkların uzaklaştırılması için liç çözeltilerine NaOH ilavesi yapılmış ve farklı pH değerlerinde metallerin çökme davranışları önceden incelenmiş; en uygun pH aralığı 8.0-8.5 olarak belirlenmiştir. Çöktürülen safsızlıklar vakum filtrasyonu ile ayrılmış ve Li ve P yüklü çözeltileri elde edilmiştir. Bu çözeltilerin pH'ı 11-12 aralığına yükseltilmiş ve 85 °C'de 300 devir/dak hızında 1 saat karıştırılarak, ilave bir fosfat kaynağı kullanmadan Li₃PO₄ tuzu çöktürülmüştür. XRD analizi, elde edilen ürünlerin saf Li₃PO₄ olduğunu doğrulamıştır. Ön ısıl işlem uygulanmış malzemeden elde edilen lityumun toplam geri kazanım oranı %70.37, tuzun saflığı ise %99.96 olarak belirlenmiştir. Ön ısıl işlem uygulanmamış malzemeden elde edilen lityumun geri kazanım oranı ise %57.78 ve tuzun saflığı %99.92 olarak bulunmuştur.