Gıda Güvenliği İçin Önemli Bazı Maddelerin Elektrokimyasal Tayini
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, -, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2017
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Özge Koyun
Danışman: Yücel Şahin
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu tez çalışmasında, sodyum nitrit (E250), sunset yellow (E110), bisfenol A ve askorbik asit (E300) gibi gıda güvenliği açısından önem taşıyan bazı maddelerin tayini için modifiye elektrot temelli sensör geliştirilmesi ve geliştirilen bu sensörler ile bu maddelerin elektrokimyasal olarak tayin edilmesi amaçlanmıştır. Sensör olarak poli(metilen mavisi) (PMM), altın nanopartikül (ANP), kimyasal olarak işlem görmüş çok duvarlı karbonnanotüp (MWCNT-COOH), bakır(II) ftalosiyanin (CuPc) ve poli(etilendioksitiyofen) (PEDOT) malzemeleri ile modifiye edilmiş kalem ucu grafit (KUG) elektrotların kullanımları incelenmiştir. Hazırlanan modifiye elektrotların analitlere karşı olan duyarlılık performanslarının arttırılması amacıyla elektrot hazırlama ve ölçüm koşulları optimize edilmiştir. Tez çalışması 4 aşamadan oluşmaktadır. İlk aşamada nitrit tayini için poli(metilen mavisi) ve altın nanopartiküller ile modifiye edilmiş KUG elektrotların hazırlanması gerçekleştirilmiştir (ANP/PMM/KUG). ANP/PMM/KUG elektrot nitrite karşı iyi bir seçicilik ve duyarlılık göstermiştir. Hazırlanan sensörün optimize şartlar altında doğrusal çalışma aralığı 5,0-5000 µM olarak bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı (LOD) ise 0,3 µM'dır. İkinci aşamada sunset yellow tayini için poli(L-sistein) modifiye KUG (PLS/KUG) elektrotların hazırlanması araştırılmıştır. Elde edilen elektrotlar sunset yellow için iyi bir seçicilik ve duyarlılık göstermiştir. Hazırlanan sensörün optimize şartlar altında doğrusal çalışma aralığı 1,0-1000 µM olarak bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı (LOD) ise 0,125 µM'dır. Üçüncü aşamada, ilk kez bu tez çalışması kapsamında sentezlenen ve karakterize edilen bakır(II) ftalosiyanin bileşiği ve kimyasal olarak işlem görmüş çok duvarlı karbon nanotüp modifiye edilmiş KUG (CuPc/MWCNT-COOH/KUG) elektrotların bisfenol A tayininde etkinliği araştırılmıştır. Hazırlanan sensörün optimize şartlar altında doğrusal çalışma aralığı 0,075-27,5 µM olarak bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı (LOD) ise 0,0189 µM'dır. Son aşamada ise, askorbik asit tayini için kimyasal olarak işlem görmüş çok duvarlı karbon nanotüp ve aşırı yükseltgenmiş poli(etilendioksitiyofen) modifiye KUG (MWCNT-COOH/AY-PEDOT/KUG) elektrotların hazırlanması araştırılmıştır. Elde edilen elektrotlar askorbik asit için iyi bir seçicilik ve duyarlılık göstermiştir. Hazırlanan sensörün optimize şartlar altında doğrusal çalışma aralığı 5-750 µM olarak bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı (LOD) ise 2,7 µM'dır. Hazırlanan modifiye elektrotların karakterizasyon ve morfoloji çalışmaları dönüşümlü voltametri, elektrokimyasal impedans spektroskopisi, infrared spektroskopisi, X-Ray fotoelektron spektroskopi ve taramalı elektron mikroskobu ile yapılmıştır. Ek olarak, modifiye elektrotların performansları girişim yapan türler varlığında incelenmiştir. Son olarak modifiye elektrotların etkinlikleri gerçek gıda ve içecek örneklerinde test edilmiştir. Elde edilen sonuçlar hazırlanan modifiye elektrotların ideal bir sensörün taşıması gereken temel özellikler olan düşük maliyet, kolay hazırlanabilme, tek kullanımlık olma, kısa sürede cevap zamanı, yüksek duyarlılık ve seçicilik gibi niteliklere sahip olduğunu göstermektedir. Buradan hazırlanan modifiye elektrotların sodyum nitrit, sunset yellow, bisfenol A ve askorbik asit tayininde alternatif bir sensör olarak kullanılabileceklerini söylemek mümkündür.