Bitkisel kökenli gıdalarda yüksek polariteye sahip pestisitlerin sıvı kromatografisi kütle spektrometresi yöntemiyle tayinleri


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2019

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: MUHAMMET BURAK

Danışman: Yücel Şahin

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Tarımda yoğun kullanımlarından dolayı bitkisel kökenli gıdalarda bulunan pestisit kalıntıları önemli bir sorun teşkil etmektedir. Günümüzde tarım alanında kullanılan çok fazla pestisit sınıfı bulunmaktadır. Pestisitlerin çevreye ve gıdalarda tüketimi sonucunda insan sağlığı üzerine etkisinin zararları bilinmektedir. İyi tarım uygulamaları kapsamında tarım alanında kullanılacak pestisitlerin kontrolünü sağlamak adına T.C. Tarım ve Orman Bakanlığı ve Avrupa Komisyonu tarafından maksimum kalıntı limitleri (MRL) belirlenmiştir. Sonuç olarak, gıda ürünlerinde belirlenen maksimum kalıntı limitlerinin ihlal edilmediğinin garanti edilmesi ve uygun bir şekilde kontrol edilmesi gerekir. Bu çalışmada, QuPPe metoduna göre asitlendirilmiş metanol ile ekstraksiyonu gerçekleştirilen gıda numunelerinin, LC-MS/MS cihazı ile yüksek polariteye sahip pestisitlerin analiz yöntemleri yer almaktadır. Öncelikle, 13 adet yüksek polariteye sahip pestisitlerin optimizasyonu LC-MS/MS Q-Trap cihazı ile gerçekleştirilmiştir. Pestisitlerin optimizasyon işleminden sonra SANTE dokümanında belirtilen yüksek su içerikli ürünler, yüksek asit/yüksek su içerikli ürünler, yüksek şeker/düşük su içerikli ürünler, yüksek yağ/çok düşük su içerikli ürünler, yüksek nişasta ve/veya protein düşük su ve yağ içerikli ürünler ve zor/özgün ürünler ürün grupları dikkate alınarak çalışma yapılacak temsili matriksler seçilmiştir. SANTE dokümanına göre temsili olarak seçilen 6 farklı üründe, biri raporlama limitinde (10 µg/L) olmak üzere iki farklı derişim düzeyinde çalışmalar yürütülmüştür. Yapılan çalışmalar sonucunda tekrarlanabilirlik çalışmalarına ait bağıl standart sapma değerleri her bir pestisit etkeni için beklendiği gibi % 20'nın altında bulunmuş olup, geri kazanım değerleri ise % 70-120 arasında hesaplanmıştır. Sonuç olarak, 13 farklı yüksek polariteye sahip pestisit etkeninin, bitkisel kökenli ürünlerde Hypercarb özellikte analitik kolonu kullanılarak LC-MS/MS cihazında analiz yöntemi geliştirilmiştir.