Gıda numunelerindeki inorganik ve organik arsenik türlerinin eş zamanlı tayin edilmesine yönelik yöntem geliştirilmesi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2024
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: BÜŞRA AYDOĞAN
Danışman: İkbal Koyuncu
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu tez çalışmasında gıda numunelerinde bulunan arseniğin inorganik ve organik formları olan arsenit (As (III)), arsenat (As (V)), metilarsonik asit (MMA) ve arsenobetain (AsB)'in kalitatif ve kantitatif olarak eş zamanlı tayini için yüksek hassasiyet ve seçiciliğe sahip HPLC/ICP-MS sistemi kullanılarak tespit limitleri düşük bir yöntem geliştirilmiştir. Sistemdeki tüm değişken parametreler optimize edildikten sonra arsenik türlerinin ayrılması için anyon değiştirici kolon kullanılarak ve 0.5 mM EDTA, %1.0 MeOH içeren 50 mM NH4(CO3)2 çözeltisi mobil faz olarak belirlenmiştir. Optimum koşullarda sistem analitik performans değerleri AsB, As (III), MMA ve As (V) için sırasıyla, LOD/LOQ değerleri sırasıyla 0.07/0.22 ng/mL, 0.12/0.41 ng/mL, 0.06/0.22 ng/mL, 0.03/0.11 ng/mL olarak bulunmuştur. Hamsi, mezgit, midye ve karides gibi en çok tüketilen gıda ürünleri deneysel çalışmalarda kullanılmak üzere İstanbul'un çeşitli pazarlarından toplanmıştır. Bu örneklerdeki arsenik türlerinin belirlenmesi için HPLC/ICP-MS sistemine gönderilmeden önce ön işleminde ultrasonik destekli ekstraksiyon yöntemi kullanılmıştır. Ekstraksiyon için farklı oranlarda MeOH-H2O solvent karışımı ile denemeler yapılmış ve denemeler sonucunda 1:1 (v/v) orandaki MeOH:H2O karışımı için daha yüksek ekstraksiyon verimi elde edilmiş ve bundan sonraki çalışmalar için optimum oran olarak belirlenmiştir. Çalışma sonucunda geliştirilen metod gerçek örneklere başarıyla uygulanmış uygulanmış olup yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir.