Eser Analiz ve Türleme Çalışmalarında Kromatografik Yöntemler
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2017
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Sabriye Sel
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Sezgin BAKIRDERE
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu tez kapsamında, suda çözünen vitaminler arasında yer alan niasin ve piridoksinin eş zamanlı tayini için Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (HPLC) ve Sıvı Kromatografi-Kuadrupol Uçuş Zamanlı Kütle Spektrometresi (LC/Q-TOF/MS) esaslı duyarlı analitik yöntemler geliştirilmiştir. HPLC çalışmalarında sistem parametreleri optimize edildikten sonra, analitlerin kromatografik ayrımları pH 3.54'e ayarlanmış 23 mM fosfat tamponu ve metanol (85:15, v/v) den oluşan mobil fazın 1.2 mL/min akış hızında sisteme gönderilmesi gerçekleştirilmiş, tayinler 220260 nm dalga boyunlarında yapılmıştır. Optimum şartlar altında niasin ve piridoksin için sistem analitik performansı tespit edilmiş ve niasin için LOD değeri 3.7 µg/L, LOQ değeri 12.3 µg/L, piridoksin için ise LOD değeri 5.7 µg/L, LOQ değeri 18.9 µg/L bulunmuştur. HPLC sisteminde iki analit için de kalibrasyon grafiği geniş bir aralıkta doğrusal olarak tespit edilmiştir (R2=0.9999-1.000). Piyasada satılan, içerisinde niasin ve piridoksin analitlerini içeren Marka A (tablet) Marka B (tablet), Marka C (şurup) örneklerinin kantitatif olarak analizleri optimum şartlar altında yapılmıştır. Niasin ve piridoksinin yapay mide ortamındaki davranışlarının tespiti amacıyla mix standart mide ortamına ilave edilmiştir. Analitlerin mide ortamındaki davranışları 210 dakika boyunca yarım saatte bir analiz edilmiştir. LC/Q-TOF/MS cihazı her iki analitin eşazmanlı tayinleri için optimize edilmiş ve sistemin analitik performansı tespit edilmiştir. Optimum şartlar altında Marka A, Marka B, Marka C' nin kantitatif analizleri LC/Q-TOF/MS cihazıyla yapılmıştır. Sonuçlar HPLC analizleriyle kıyaslanmıştır. Geliştirilen metodun atıksu ve musluk suyu örneklerinde uygulabilirliğini tespit etmek için spike çalışması yapılmıştır. Geri kazanım değerleri musluk suyunda piridoksin ve niasin için sırası ile %90 – %105 elde edilirken atık suda bu değerler %94 - %97 aralığında bulunmuştur. Tezin ikinci bölümünde ise Cr(III) ve Cr(VI) türlerinin İyon Kromatografi-Endüktif Eşleşmiş Kütle Spektrometresi (IC-ICP-MS) sisteminde yüksek doğruluk ve duyarlılıkta eş zamanlı tayinleri için analitik bir yöntem geliştirilmiştir. Sistemin tüm değişken parametreleri optimize edilmiş ve analitlerin ayrılması için %2.5' luk HNO3 mobil faz olarak kullanılmıştır. Optimum koşullar altında Cr(III) için LOD değeri 0.09 µg/L, LOQ değeri 0.32 µg/L bulunurken, Cr(VI) için LOD değeri 0.03 µg/L, LOQ değeri 0.11 µg/L olarak elde edilmiştir. Geliştirilen metod musluk suyu ve atık su örneklerine uygulanmış ve yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Cr(III) ve Cr(VI) için yapılan biyoerişilebilirlik çalışmasında iki farklı bitki (marul ve çilek) yetiştirilmiştir. Bitkilerin yetiştirilmesi için besinler Cr(III) ve Cr(VI) ortamında hazırlanmıştır. 15 günlük takip sürecinden sonra çözelti içerisindeki Cr(III) miktarının zamanla azaldığı ve Cr(VI) analitinin ise zamanla indirgendiği gözlenmiştir.