Magnetik özellik kazandırılan dendrimerik yapıların (PAMAM G2 ve PAMAM-OH) yeni bir dağıtıcı katı faz özütleme sorbenti olarak metal iyonlarının tayininde kullanımı

---

Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2024

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ÖZGE YILMAZ

Danışman: İkbal Koyuncu

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Hızlı sanayileşme günümüzde ciddi ağır metal kirliliğine neden olmaktadır. Çevre güvenliği ve insan sağlığı için ağır metal iyonlarının çözeltilerden uzaklaştırılması çok önemlidir. PAMAM dendrimerleri, bol miktarda amid bağları ve amino fonksiyonel grupları nedeniyle farklı fiziksel ve kimyasal özelliklere sahip olan sentetik büyük moleküllerdir. Bu özellikler onları ağır metal iyonları için oldukça çekici kılmaktadır. Burada, ultra eser miktarlarda kobalt (II), mangan (II), nikel (II), bakır (II) ve krom (III) analizi alev atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) kullanılarak yapıldı. Fosfonat esterle modifiye edilmiş Jeffamin özlü PAMAM G2 kapsüllenmiş manyetit nanoparçacıkları (POEt-MNP), yeni bir dağıtıcı katı faz özütleme (DSPE) sorbent olarak kullanıldı. POEt-MNP karakterizasyonu için 1H-NMR, 31P-NMR, SEM ve FT-IR yöntemleri kullanıldı. Farklı fonksiyonel grupların adsorpsiyon etkinliğini daha iyi anlamak için farklı manyetik nanopartiküller üretildi ve dağıtıcı katı faz ekstrakiyonu (DSPE) yönteminin ön konsantrasyon faktörünü iyileştirmek için MNP türleri optimize edildi. Kabul edilebilir RSD değerleri ile doğrusal çalışma aralığı, Cr (III) için 5,0-1000 g L-1 ve Co (II), Cu (II), Ni (II), Mn (II) için 2,5-500 µg L-1 idi. Yöntem saptama limitleri ise Co (II), Cu (II), Ni (II), Mn (II) ve Cr (III) için sırasıyla 0,8, 0,9, 0,5, 0,3 ve 1,9 µg L-1 olarak bulundu. POEt-MNP'nin bir DSPE adsorbanı olarak kullanılması, Co (II), Cu (II), Ni (II), Mn (II) ve Cr (III) için FAAS duyarlılığını sırasıyla 110,133, 65, 107 ve 204 kat artırdı. POEt-MNP-DSPE-FAAS yöntemi kullanılarak, musluk suyu numuneleri için geri kazanım oranları yüzde 94 ile 113 arasındadır. Buna ek olarak çalışmanın ikinci kısmında ağır metallerin neden olduğu çevre kirliliği önemli bir küresel sorun olmasından kaynaklı, çay örneklerinden bakır ve kobaltın zenginleştirilmesinde sorbent olarak demir PAMAM-OH kapsüllü manyetik nanopartiküllerin (Fe-MNP-G2-OH) etkinliği araştırıldı. Poliamidoetanol nesil-2 (PAMAM-G2-OH) olarak bilinen, yüksek metal şelatlama özelliğine sahip bir sorbent sentezlendi. Etkinliğini arttırmak için demir oksit (Fe3O4) ile kapsüllenmiştir. Geliştirilen Fe-MNP-G2-OH -SPE-FAAS yöntemiyle ekstrakte edilen ve tespit edilen bakır ve kobalt için tespit sınırı (LOD) değerleri sırasıyla 0,52 ve 1,1 μg L-1 idi. Doğrudan FAAS ölçümüyle karşılaştırıldığında bakır ve kobalt için tespit limitlerinde sırasıyla 230 ve 101 kat iyileşme vardı. Hem yeşil çay hem de siyah çay numunelerindeki analitler için yüzde geri kazanım sonuçları, düşük bağıl standart sapma (%RSD) değerleri ile %93 ila %107 aralığında bir aralık sergiledi. Nanopartiküller sentezlendikten sonra, SEM, FTIR ve TGA yöntemleriyle karakterize edildi. Analitik sonuçlar, çay örneklerinden bakır ve kobaltın zenginleştirilmesinde Fe-MNP-G2-OH nanopartiküllerinin etkinliğini ve uygulanabilirliğini gösterdi ve geliştirilen yöntem, FAAS yöntemi aracılığıyla ağır metallerin eser miktarda tespiti için çok uygundur. Bildiğimiz kadarıyla bu çalışma, yeşil ve siyah çay numunelerindeki bakır ve kobaltın Fe-MNP-G2-OH adsorbanı ile ekstrakte edildiği ve adsorbanın sentezi sırasında çöktürülmesinin sulu ortam yerine aseton ortamında gerçekleştirildiği ilk çalışmadır. Anahtar Kelimeler: Fosfonat ester, Alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi, Fe3O4 manyetik nanoparçacık, Jeffamine çekirdekli PAMAM G2 dendrimer, metal adsorpsiyonu. Hidroksil PAMAM dendrimer, SPE.