Development of analytical strategies for accurate and precise determination of endocrine disruptive chemicals in biological and environmental matrices

---

Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2019

Tezin Dili: İngilizce

Öğrenci: SEZİN ERARPAT

Danışman: Sezgin Bakırdere

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Endokrin bozucu kimyasallar (EBK) eser seviyelerinin bile insan sağlığı ve çevreye olan olumsuz etkilerinden dolayı oldukça önem arz etmektedir. Bugüne kadar EBK'nın eser seviyelerde yüksek doğruluk ve kesinlikte ile tayini analitik kimya için çok önemli olmuştur. Bu tez kapsamında, 4-n-nonilfenol, monobütil kalay (MBK), dibütil kalay (DBK) ve tribütil kalay (TBK) bazı ön deriştirme, türevlendirme ve izotop seyreltme stratejileri sonrasında gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS) ile tayin edilmiştir. İlk olarak akıllı çözücü sıvı faz mikroekstraksiyon (AÇ-SFME) yöntemi eser seviyede 4-n-nonilfenol'ün atık su örneklerinden ön deriştirilmesi için kullanılmıştır. Optimize edilen AÇ-SFME koşulları ile ilgilenilen analit için GC-MS'in tespit gücü AÇ-SFME-GC-MS metodu ile 115 kat iyileştirilmiştir. Yüksek doğruluk ve kesinlik elde etmek amacıyla dörtlü izotop seyreltme kütle spektrometrisi (İS4KS) optimize edilen AÇ-SFME-GC-MS metodu ile birleştirilmiştir. AÇ-SFME-İS4KS atık su örneğine uygulandığında yüzde geri kazanım sonucu 40 ng/g için %101,5 ±0,38 hesaplanmıştır. 4-n-nonilfenol ayrıca ikili çözücü sıvı faz mikroekstraksiyon (İÇ-SFME) tekniği ve standart katma üçlü izotop seyreltme kütle spektrometrisi (SK-İS3KS) birleştirilerek tayin edilmiştir. Optimizasyon çalışmalarının gerçekleştirilmesinin ardından İÇ-SFME-GC-MS metodu ile tayin gücünde 495,4 kat iyileştirme elde edilmiştir. Bebek maması ve atık su örnekleri için geri kazanım çalışmaları kromatografik sinyallerde pozitif girişim olduğunu kanıtlamıştır. Matriks etkisini azaltmak amacıyla SK-İS3KS metodu her iki örneğe 50 ng/g seviyesinde uygulanmıştır. Atık su ve bebek maması örnekleri için yüzde geri kazanım sonuçları sırasıyla %100,3±1,6 ve %99,4±1,7 olarak hesaplanmıştır. Tez kapsamındaki son çalışma, eser seviyede MBK, DBK ve TBK'nın tayinleri için yapılmıştır. Tetraetil borat türevlendirme reaksiyonu ve dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DSSME) tekniği kullanılmıştır. Önemli koşullar optimize edildikten sonra tayin gücündeki iyileştirme MBK için 191,5 kat, DBK için 83,6 kat ve TBK için 70,9 kat olarak kaydedilmiştir. Geliştirilen metot ançüez ve Akdeniz midyesi örneklerine yüksek yüzde geri kazanım ile uygulanmıştır.