Sertralinin GC-MS Sisteminde Düşük Seviyelerde Tayinine Yönelik Analitik Yöntem Geliştirilmesi ve Yapay Mide Ortamındaki Kararlılığının Tespit Edilmesi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Elif Seda Koçoğlu
Eş Danışman: Sezgin BAKIRDERE
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Antidepresan ilaç etken maddesi olarak kullanılan sertralin toplumumuzda yoğun stres ve çalışma temposu nedeni ile yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Bu kimyasalın farklı matrikslerde doğruluğu ve kesinliği yüksek tayin yöntemleri ile tayini son derece önem taşımaktadır. Bu amaçla GC-MS sisteminin tüm parametreleri optimize edilerek 274 (kütle/yük) iyonu kullanıldığı bir analitik tayin yöntemi geliştirilmiştir. Optimum koşullar altında sertralin için gözlenebilme/tayin limitleri (LOD/LOQ) 1.6/5.4 ng/mL olarak bulunmuştur. Kalibrasyon grafiği 5.0-2000 ng/mL aralığında doğrusal bulunmuş olup R2 değeri 0.9999 olarak tespit edilmiştir. Dört farklı marka ilaçta sertralin analitinin kalitatif ve kantitatif tayini ekstraksiyon sonrası optimum şartlar altında başarı ile gerçekleştirilmiştir. Matriks bileşenlerinin analit sinyali üzerine etkilerinin belirlenmesi amacı ile standart katma deneyleri yapılmıştır. Sertralin kimyasalının mide ortamında kararlılık seviyesinin belirlenmesine yönelik yapay mide ortamı oluşturulmuştur. Analitin 240 dakika boyunca yapısında bir değişiklik olup olmadığına yönelik çalışmalar yürütülmüş ve belirtilen süre sonunda sertralinin yapısında herhangi bir değişimin olmadığı tespit edilmiştir. Ayrıca, sertralin etken maddesinin ekstraksiyon/önderiştirme sonrası GC-MS cihazında düşük seviyelerde tayin edilmelerine yönelik Antrasen-D10 kimyasalının iç standart olarak kullanıldığı çalışmalar yapılmıştır. Bu doğrultuda, ekstraksiyon verimini etkileyen tüm parametreler optimize edilmiş ve optimum koşullar altında sertralin için gözlenebilme/tayin limitler (LOD/LOQ) 0.43/1.43 ng/mL olarak bulunmuştur. Ayrıca, atık su ve musluk suyu örnekleri için yapılan çalışmalarda sertralin için yüksek geri kazanım verimleri elde edilmiştir.