Gıda örneklerinde inorganik ve organik analitlerin ICP-MS ve LC-MS/QTOF ile eser seviyelerde eşzamanlı tayinleri
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2023
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: SABRİYE SEL
Danışman: İkbal Koyuncu
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu tez kapsamında toksik olduğu bilinen pestisitlerin eser seviyelerde eş zamanlı tespit edilmesine yönelik Sıvı Kromatografi-Kuadrupol Uçuş Zamanlı Kütle Spektrometresi (LC-QTOF-MS/MS) sisteminde yöntem geliştirilmiştir. Sisteme ait olan değişken tüm parametreler optimize edildikten sonra, farklı polaritelere sahip analitler A: 25 mM amonyum format tamponu (pH 3.0)- asetonitril (9:1, v/v), B: 25 mM amonyum format tamponu (pH 3.0)- asetonitril (1:9, v/v) mobil fazı kullanılarak 0.40 mL/min akış hızında gönderilerek kromatografik olarak ayrılmışlardır. Yine bu çalışmada pestisitlerin belirlenmesini kolaylaştırmak için LC-QTOF-MS/MS sisteminde QuEChERS yönteminin etkili matriks temizliğini artırmak için yüksek zenginleştirme faktörüne sahip dağıtıcı sıvı- sıvı mikroektraksiyon (DLLME) yöntemi kullanılmış ve bu yöntemin tüm parametreleri optimize edilmiştir. Tüm parametreler optimize edildikten sonra dağıtıcı sıvı-sıvı mikroektraksiyon öncesi ve sonrası internal standart kullanılarak ve internal standart kullanılmadan sistem analitik performans değerleri LC-QTOF-MS/MS sisteminde belirlenmiştir. Uygulanan dağıtıcı mikroekstraksiyon sonrası dedeksiyon limitlerinde 10-260 kat iyileştirme oranları elde edilmiştir. Geliştirilen yöntemin doğruluğunu ve uygulanabilirliğini değerlendirmek için tropikal meyveler üzerinde geri kazanım deneyleri gerçekleştirilmiştir. Matris eşleştirmeli kalibrasyon yöntemi, kivi, ananas ve mango matrislerindeki analitlerin miktar belirleme doğruluğunu artırmak için kullanılmış ve geri kazanım yüzdesi %89 ile %117 arasında değişmiştir. Tezin ikinci bölümünde ise, vegan gıdalarda bulunan metal ve ağır metallerin nitrik asit ve hidrojen peroksit çözeltilerinin farklı kombinasyonları kullanılarak ağır metal derişimi üzerine etkileri değerlendirilmiş ve ICP-MS gibi hassasiyeti ve duyarlılığı yüksek bir sistemde kantitatif analizleri yapılmıştır. Optimum koşullar altında V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, As, Cd, Ba, Pb, Cu elementleri için sistem analitik performans değerleri hesaplanmıştır. LOD/LOQ değerleri sırasıyla, 0.012/0.040 ng/mL, 0.027/0.091 ng/mL, 0.035/0.117 ng/mL, 0.200/0.660 ng/mL, 0.013/0.044 ng/mL, 0.266/0.887 ng/mL, 0.169/0.564 ng/mL, 0.012/0.038 ng/mL, 0.015/0.050 ng/mL, 0.042/0.140, 0.010/0.030 ng/mL, 0.036/0.119 ng/mL olarak bulunmuştur. Örneklerin hazırlanmasında kullanılan mikrodalga yöntemi Nist 1515 (Elma Yaprağı) ve 1573A (Domates Yaprağı) sertifikalı referans maddeler kullanılarak doğrulanmıştır. Sertifikalı referans maddeleri ile doğrulanan yöntemlerde yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir.