33. Ulusal Kimya Kongresi, Tekirdağ, Türkiye, 7 - 09 Ekim 2021, ss.150
Çeşitli Vegan Gıda Numulerindeki İnorganik Analitlerin
Mikrodalga Çözündürme sonrası ICP-MS Sisteminde
Eser seviyelerde Eşzamanlı Tayin Edilmesi
Sabriye Sel, İkbal Koyuncu
Yıldız Teknik Üniversitesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, İstanbul
Artan teknolojik gelişmeler beraberinde çevre kirliliğini de getirmektedir. Sanayileşmenin sonucu olarak ağır
metaller ve metalik bileşikler besin zinciri yoluyla hayvanlara ve insanlara geçerek sağlığı tehdit etmektedir
[1]. Buna bağlı olarak inorganik toksik analitlerin tespiti için her geçen gün yeni yöntemler geliştirilmektedir.
Bu çalışmada da Mg, Ca, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, As, Se, Cd, Ag, Ba, Pb elementlerinin farklı vegan gıda
örneklerinde eser miktarlarda doğru, hassas ve basit, hızlı bir şekilde tayin edilmesine yönelik optimizasyon
çalışmaları yapılmıştır. Vegan gıda numuneleri ICP-MS sistemine verilmeden önce çözünür hale getirilmesi
için 3 farklı mikrodalga çözündürme yöntemi uygulanmış ve maksimum performansın elde edildiği yöntem
sonrası ICP-MS (Endüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi) cihazı ile tayin edilmiştir. Metot 1’de 8.0 mL
% 65’lik HNO3, metot 2’de 3.0 M HNO3 ve H2O2 karışımı (3:1) oranında, metot 3’de % 65 ‘lik HNO3 ve H2O2
karışımı (4:1) oranında kullanılarak örnekler hazırlanmıştır. Optimum koşullar altında Mg, Ca, V, Cr, Mn, Fe, Co,
Ni, Zn, As, Se, Cd, Ag, Ba, Pb elementleri için sistem analitik performans değerleri hesaplanmış gözlenebilme/
tayin limitleri (LOD/LOQ) sırasıyla 0.40/1.34 ng/mL, 10.77/35.88 ng/mL, 0.01/0.03 ng/mL, 0.027/0.091
ng/mL, 0.035/0.117 ng/mL, 0.20/0.66 ng/mL, 0.013/0.044 ng/mL, 0.266/0.887 ng/mL, 0.169/0.564 ng/
mL, 0.012/0.038 ng/mL, 0.029/0.097 ng/mL, 0.015/0.050 ng/mL, 0.015/0.049 ng/mL, 0.003/0.011 ng/
mL olarak belirlenmiştir. Çalışmalarda iç standart olarak 45Sc, 72Ge, 115In, 209Bi elementleri kullanılmıştır.
Gıda örneklerinde analitlerin geri kazanım verimlerinin tespitine yönelik farklı derişimlerde standart katma
deneyleri yapılmıştır. Yüzde geri kazanım değerleri % 85-107 aralığında bulunmuştur.
Anahtar Kelimeler: ICP-MS, Metal ve Ağır metal, Mikrodalga çözündürme